ЭПР Фурье-спектрометр Bruker Elexsys E580

Оформить заявку E-580 «ELEXYS» фирмы «Bruker» EPR (ЭПР) спектрометр для исследования различных образцов содержащих, парамагнитные и ферромагнитные центры

Назначение прибора

  • Регистрация спектров ЭПР в импульсном и непрерывном режимах, для исследования парамагнитных центров различной природы, определение их спектральных характеристик и содержания.
  • Изучение методом ЭПР различных образцов (твердых, жидких и газообразных), исключая образцы с объемной металлической проводимостью.

Основные технические характеристики прибора

  • Регистрация спектров ЭПР возможна на длинах волн λ1≈3 см и λ2≈8 мм в CW и импульсном режимах и температурах от жидкого гелия и до 400 К.
  • В CW-режиме предельная чувствительность спектрометра 1010 S/Gs (9 ГГц) позволяет изучать образцы, содержащие порядка 1013 парамагнитных центров (до 10-4 -10 - 5 %).
  • В импульсном режиме получение характеристик парамагнитных центров ELDOR и INDOR методами.
  • Дополнительное оборудование:
    • приставки для регулирования температур образцов с использованием жидкого гелия и жидкого азота
    • гониометр для монокристаллических образцов
    • кварцевая ячейка для регистрации спектров ЭПР парамагнитных центров в полярных жидкостях.

Области применения прибора

  • Медико-биологические исследования жидких образцов (крови и ее компонент и др.) и образцов тканей органов методом низкотемпературных измерений. Разработан новый метод получения и фиксации образцов медико-биологических проб без применения ампул, что позволило повысить возможности метода ЭПР в этом направлении [1].
  • Изучение физико-химических процессов в растворах и материалах с участием парамагнитных центров. Разработан метод сверхбыстрого смешивания и сверхбыстрого замораживания растворов реагентов.
  • Исследование парамагнитных и ферромагнитных пленок методом ЭПР. Были исследованы десятки различных образцов пленок различной толщины (от нескольких нанометров и выше), в том числе многослойные, на различных подложках и разнообразные по составу (манганиты, манганаты и др.). Исследовались температурные и угловые зависимости их спектров ЭПР.
  • Изучение комплексных форм ряда переходных металлов при их сорбции и взаимодействии с различными реагентами в растворах. Методом ЭПР исследовались комплексные формы образующиеся при сорбции катионов Fe3+ и Os3+ различными способами модифицированных носителей [2]. Рассмотрены сорбционные свойства ряда органических полимеров (в том числе арабиногалактанов) по отношению катионов Cu2+ и Ni2+. Изучены спектральные свойства радикальных центров и комплексных форм катионов Mn2+, Cu2+ и Fe3+, образующихся при формировании экосистем различных болот [3].
  • Исследования парамагнитных дефектов в различных твердотельных материалах, в том числе в монокристаллах. Были изучены температурные и угловые зависимости спектров ЭПР примесных центров Cr3+ и Mn2+ в монокристаллах ZnGa2O3, InBO3, ScBO3 и др. Радикалы, образующиеся при плазмохимической обработке различных материалов (полиэтилен, резина, соли органических кислот и др.). Методом ЭПР исследовались радикальные центры в битумах, с добавками антиоксидантов, коксах, углях и графенах, образование которых определяется в основном наличием окислительных процессов.
    1. Миллер С.И., Винник Ю.С., Теплякова О.В., Рубайло А.И., Максимов Н.Г., Цедрик Н.И./ Вестник Санкт-Петербургского университета. Серия 11: Медицина. 2012,-№1,-с.124-132.
    2. Losev V.N., Buiko E.V., Trofimchuk A.K., Maksimov N.G./ Mendeleev Communications. 2013, V.23, p.90.
    3. Ефремова Т.Т., Ефремов С.П., Павленко Н.И., Максимов Н.Г. // Экологическая химия - 2014. - Т.23. Вып.2. – С. 63-73.

Требования к образцам исследования

  • Медико-биологических образцы содержат минимальные количества радикальных центров и парамагнитных центров на основе переходных металлов, поэтому предпочтительно представить общий объем образца до 0.8 мл. Из биологической жидкости или проб ткани в ЦКП, формируются образцы цилиндрической формы (диаметром 5-5.5 мм и длиной порядка 4 см), которые замораживаются и помещаются в резонатор (без ампульный метод). При использовании пластиковых или кварцевых ампул, внутренний диаметр которых 3.5-5 мм, требования к объему образцов минимальны (не более 0.5 мл).
  • Для других образцов, которые помещаются в ампулы, количество необходимого материала колеблется от 0.5 гр до сотых долей мгр в зависимости от общего количества парамагнитных центров в образце и ширин линий наблюдаемых переходов. Не важно в виде жидкости, порошков или кусочков (диаметром не более 5 мм и длиной до 4 см), главное материал образцов не должен обладать высокой электронной проводимостью.

Время необходимое на одно измерение

  • предельное время установления рабочего режима: 0,2 часа;
  • время непрерывной работы: не ограничено;
  • характерное время качественное измерение зависит от сложности эксперимента и режима работы спектрометра:
    • в CW-режиме характерное время записи спектра-3 мин.; настройка не более 1 мин; смена и подготовка образца от 0.1 мин до 15 мин. т.е. всего от 4-х мин. до 20 мин.
    • при исследовании в импульсном режиме необходимо время на длительный и сложный процесс настройки, для выявления необходимой последовательности импульсов, и далее достаточно длительный процесс накопления спектральной информации. Общее время на один образец от 2-х часов до нескольких суток.
    • для низкотемпературных измерений необходимо дополнительное время для установления необходимой температуры и подготовки образца (от 0.2 мин. до 1ч.)
    • при серийных измерениях в CW-режиме одного образца или нескольких однотипных образцов время на одного измерения в основном определяется записью спектра ЭПР (обычно 3-4 мин)

Расходные материалы

  • Жидкий азот: расход около литра для выхода на низкую температуру всей системы и не более 50 мл на охлаждение образца и поддержание низкой температуры в процессе регистрации спектра. Для серийных измерений расход от 50 до 200 мл на измерение в зависимости от условий эксперимента.
  • Жидкий гелий: одного 40 литрового дьюара хватает на 8-12 часов непрерывной работы спектрометра.

Форматы данных, выдаваемых прибором

Результаты исследования выдаются по желанию:

  • в печатном виде на бумажных листах (формат А-4),
  • в электронном виде (флеш-память, CD)
  • файлы с расширением .dat или .txt

Примеры выдаваемых результатов

Процедура подачи образца на измерения

В случае недостаточности электронной заявки через сайт, должны быть указаны все контакты лиц, принимающих решение о приёме образцов на измерение.

Контактная информация

Место расположения прибораАкадемгородок, 50, строение 45, корпус экологии, комн. 108, 110.
Ответственный за приборМаксимов Николай Геннадьевич
Заявки принимает Максимов Николай Геннадьевич
тел. 290-51-28