Центр коллективного пользования

Красноярского научного центра СО РАН

ЭПР Фурье-спектрометр Bruker Elexsys E580

Оформить заявку

Назначение прибора

• Регистрация спектров ЭПР в импульсном и непрерывном режимах, для исследования парамагнитных центров различной природы, определение их спектральных характеристик и содержания.
• Изучение методом ЭПР различных образцов (твердых, жидких и газообразных), исключая образцы с объемной металлической проводимостью.

Основные технические характеристики прибора

• Регистрация спектров ЭПР возможна на длинах волн λ₁≈3 см и λ₂≈8 мм в CW и импульсном режимах и температурах от жидкого гелия и до 400 К.
• В CW-режиме предельная чувствительность спектрометра 10¹⁰ S/Gs (9 ГГц) позволяет изучать образцы, содержащие порядка 10¹³ парамагнитных центров (до 10^-4 -10 ^{- 5} %).
• В импульсном режиме получение характеристик парамагнитных центров ELDOR и INDOR методами.
• Дополнительное оборудование:
  • приставки для регулирования температур образцов с использованием жидкого гелия и жидкого азота
  • гониометр для монокристаллических образцов
  • кварцевая ячейка для регистрации спектров ЭПР парамагнитных центров в полярных жидкостях.

Области применения прибора

• Медико-биологические исследования жидких образцов (крови и ее компонент и др.) и образцов тканей органов методом низкотемпературных измерений. Разработан новый метод получения и фиксации образцов медико-биологических проб без применения ампул, что позволило повысить возможности метода ЭПР в этом направлении [1].
• Изучение физико-химических процессов в растворах и материалах с участием парамагнитных центров. Разработан метод сверхбыстрого смешивания и сверхбыстрого замораживания растворов реагентов.
• Исследование парамагнитных и ферромагнитных пленок методом ЭПР. Были исследованы десятки различных образцов пленок различной толщины (от нескольких нанометров и выше), в том числе многослойные, на различных подложках и разнообразные по составу (манганиты, манганаты и др.). Исследовались температурные и угловые зависимости их спектров ЭПР.
• Изучение комплексных форм ряда переходных металлов при их сорбции и взаимодействии с различными реагентами в растворах. Методом ЭПР исследовались комплексные формы образующиеся при сорбции катионов Fe³⁺ и Os³⁺ различными способами модифицированных носителей [2]. Рассмотрены сорбционные свойства ряда органических полимеров (в том числе арабиногалактанов) по отношению катионов Cu²⁺ и Ni²⁺. Изучены спектральные свойства радикальных центров и комплексных форм катионов Mn²⁺, Cu²⁺ и Fe³⁺, образующихся при формировании экосистем различных болот [3].
• Исследования парамагнитных дефектов в различных твердотельных материалах, в том числе в монокристаллах. Были изучены температурные и угловые зависимости спектров ЭПР примесных центров Cr³⁺ и Mn²⁺ в монокристаллах ZnGa₂O₃, InBO₃, ScBO₃ и др. Радикалы, образующиеся при плазмохимической обработке различных материалов (полиэтилен, резина, соли органических кислот и др.). Методом ЭПР исследовались радикальные центры в битумах, с добавками антиоксидантов, коксах, углях и графенах, образование которых определяется в основном наличием окислительных процессов.
1. Миллер С.И., Винник Ю.С., Теплякова О.В., Рубайло А.И., Максимов Н.Г., Цедрик Н.И./ Вестник Санкт-Петербургского университета. Серия 11: Медицина. 2012,-№1,-с.124-132.
2. Losev V.N., Buiko E.V., Trofimchuk A.K., Maksimov N.G./ Mendeleev Communications. 2013, V.23, p.90.
3. Ефремова Т.Т., Ефремов С.П., Павленко Н.И., Максимов Н.Г. // Экологическая химия - 2014. - Т.23. Вып.2. – С. 63-73.

Требования к образцам исследования

• Медико-биологических образцы содержат минимальные количества радикальных центров и парамагнитных центров на основе переходных металлов, поэтому предпочтительно представить общий объем образца до 0.8 мл. Из биологической жидкости или проб ткани в ЦКП, формируются образцы цилиндрической формы (диаметром 5-5.5 мм и длиной порядка 4 см), которые замораживаются и помещаются в резонатор (без ампульный метод). При использовании пластиковых или кварцевых ампул, внутренний диаметр которых 3.5-5 мм, требования к объему образцов минимальны (не более 0.5 мл).
• Для других образцов, которые помещаются в ампулы, количество необходимого материала колеблется от 0.5 гр до сотых долей мгр в зависимости от общего количества парамагнитных центров в образце и ширин линий наблюдаемых переходов. Не важно в виде жидкости, порошков или кусочков (диаметром не более 5 мм и длиной до 4 см), главное материал образцов не должен обладать высокой электронной проводимостью.

Время, необходимое на одно измерение

• предельное время установления рабочего режима: 0,2 часа;
• время непрерывной работы: не ограничено;
• характерное время качественное измерение зависит от сложности эксперимента и режима работы спектрометра:
  • в CW-режиме характерное время записи спектра-3 мин.; настройка не более 1 мин; смена и подготовка образца от 0.1 мин до 15 мин. т.е. всего от 4-х мин. до 20 мин.
  • при исследовании в импульсном режиме необходимо время на длительный и сложный процесс настройки, для выявления необходимой последовательности импульсов, и далее достаточно длительный процесс накопления спектральной информации. Общее время на один образец от 2-х часов до нескольких суток.
  • для низкотемпературных измерений необходимо дополнительное время для установления необходимой температуры и подготовки образца (от 0.2 мин. до 1ч.)
  • при серийных измерениях в CW-режиме одного образца или нескольких однотипных образцов время на одного измерения в основном определяется записью спектра ЭПР (обычно 3-4 мин)

Расходные материалы

• Жидкий азот: расход около литра для выхода на низкую температуру всей системы и не более 50 мл на охлаждение образца и поддержание низкой температуры в процессе регистрации спектра. Для серийных измерений расход от 50 до 200 мл на измерение в зависимости от условий эксперимента.
• Жидкий гелий: одного 40 литрового дьюара хватает на 8-12 часов непрерывной работы спектрометра.

Форматы данных, выдаваемых прибором

Результаты исследования выдаются по желанию:

• в печатном виде на бумажных листах (формат А-4),
• в электронном виде (флеш-память, CD)
• файлы с расширением .dat или .txt

Примеры выдаваемых результатов

Процедура подачи образца на измерения

В случае недостаточности электронной заявки через сайт, должны быть указаны все контакты лиц, принимающих решение о приёме образцов на измерение.

Контактная информация

Место расположения прибора	Академгородок, 50, строение 45, корпус экологии, комн. 108, 110.
Ответственный за прибор	Максимов Николай Геннадьевич
Заявки принимает	Максимов Николай Геннадьевич тел. 290-51-28

Поделиться:

 

Забыли пароль?