Центр коллективного пользования

Красноярского научного центра СО РАН

Рентгеновский дифрактометр Bruker D8 ADVANCE

Оформить заявку на измерения

Назначение прибора

Порошковый рентгеновский дифрактометр D8 ADVANCE измеряет зависимость интенсивности рентгеновских лучей, рассеянных порошкообразными образцами, плёнками, стёклами, ориентированными монокристаллами и т.д., от угла дифракции 2θ при температурах от 130 до 720 K.

Предназначен для количественного и качественного рентгеноструктурного анализа. Для качественного анализа используется банк данных порошковых рентгенограмм PDF-2 органических и неорганических соединений. Количественное соотношение фаз определяется в программе TOPAS 4.2 в результате уточнения методом Ритвельда (Рис.2).

Неизвестные соединения, порошковые рентгенограммы которых отсутствуют в базах данных, могут быть проиндицированы и параметры ячеек определены в программах ITO, WTREOR, TOPAS 4.2, DASH 3.3. Рентгенограмма однофазного соединения после успешного индицирования позволяет определить симметрию и структуру соединения (типы ионов/атомов и их взаимное расположение), а также провести её уточнение методом Ритвельда, построить модель электронной плотности кристалла с целью выявления беспорядка в структуре (Рис.3).

Температурная приставка TTK450 (фирмы ANTON PAAR) (Рис.4) позволяет проводить эти измерения в широком температурном диапазоне, таким образом можно устанавливать изменение симметрии, параметров ячеек и структуры при температурных фазовых переходах.

Полуширины измеренных рефлексов используются для определения размеров кристаллитов и микронапряжений в образце, а отношение интегральной интенсивности рефлексов к полной интенсивности рентгенограммы дает степень кристалличности образца.

Линейный детектор VÅNTEC-1 (Рис.5), которым снабжен дифрактометр, одновременно измеряет интенсивности всех точек в угловом диапазоне 8º. Это позволяет исследовать быстротекущие процессы в образце, например, его разложение при нагреве.


Рисунок 2. Разностная рентгенограмма в результате уточнения двух фаз (NH₄)₃SnF₇ и (NH₄)₂SnF₆ методом Ритвельда в программе TOPAS 4.2. Весовые доли фаз представлены в прямоугольнике на вставке.	Рисунок 3. Сечения электронной плотности для пяти образцов со структурой эльпасолита через центральный квазиоктаэдр MeO₃F₃ (Me=W, Mo). Элипсообразные контуры, соответствующие ионам O/F, указывают на их разупорядочение в структуре.

Рисунок 4. Температурная камера ТТК-450.	Рисунок 5. Линейный детектор VÅNTEC-1.

Основные технические характеристики прибора

Люминесцентный детектор регистрирует дифракционную картину рассеяния кристаллом рентгеновского излучения.

Используемое излучение: CuKα (40кВ на 40 мА);
Детектор: точечный или линейный VANTEC (захват интервала 2θ в 8°);
Типы возможных образцов: поликристаллы, керамика, пленки, полимеры, ситаллы, стекла;
Геометрия: Брегга-Брентано, максимально возможный угловой интервал –110º<2θ<167º;
Имеется температурная приставка Anton Paar TTK450. Интервал температур от 130 до 720 K.
Конфигурация: Θ–2Θ
Точность установки углов: 0,005°
Режим съёмки: Пошаговый или непрерывный
Режим работы трубки: 40 кв, 40 μа
Движение образца: Вращение (только без температурной приставки)
Держатель образца: Монокристаллическая кремниевая кювета
Возможность изменения внешних условий с указанием диапазона: Температурная приставка способна поддерживать любую температуру кристалла в интервале 100÷700 K

Области применения прибора

Химия, металлургия, геология, криминалистика, сверхпроводимость.

Исследование высоко- и низкотемпературных фазовых переходов в порошковых образцах. Результат
Поиск структур органических, неорганических и металлорганических соединений из порошка. Результат
Исследование эпитаксиальных плёнок (параметры ячеек, преимущественная ориентация, размеры кристаллитов). Результат

Требования к образцам исследования

Порошковые образцы для стандартных кювет должны быть хорошо перетертыми, со средним размером кристаллитов 50-100 мкм. Объем образца 0,2-0,5 см³. Порошок должен быть стабилен и не разлагаться как минимум в течении 2 часов.
Порошковые образцы для плоской кюветы приготавливается методом присыпки, и могут иметь объем меньше 0,2 см³. После эксперимента образец загрязняется вазелином и его практически невозможно вернуть исследователю назад.
Полимерные плёнки или эпитаксиальные плёнки должны иметь относительно ровную поверхность и площадь не менее 0,5 см², максимальный линейный размер не более 3 см.
Монокристаллы для ориентирования должны иметь естественные грани или очень точно выверенные и гладко отполированные плоскости. Минимальный линейный размер 0,5 мм, максимальный 3 см.

Время, необходимое на одно измерение

предельное время установления рабочего режима: 1 час;
время непрерывной работы: неограниченно (9 часов для низкотемпературных экспериментов);
характерное время на одно измерение: 1 - 3 часа;
время исполнения заказа: 24 часа;
ед. измерения: час.

Расходные материалы

Жидкий азот для температурных исследований, литры (объём зависит от температуры и длительности эксперимента)

Форматы данных, выдаваемых прибором

Текстовый (Word-файл) и графический (jpg, tif, eps, bmp, etc.), графики в Origin
способы выдачи информации для заказчика:
- флеш-память,
- CD;
- e-mail,
- твердая копия

Процедура подачи образца на измерения

В случае недостаточности электронной заявки через сайт, должны быть указаны все контакты лиц принимающих решение о приёме образцов на измерение.

Услуги и их стоимость

Возможен ли допуск к самостоятельной работе на оборудовании (да, нет): нет
Порядок доступа к оборудованию для самостоятельной работы, после прохождения пользователем аттестации для работы на приборе: Доступ не предусмотрен

Контактная информация

Место расположения прибора:	Институт физики СО РАН, лаборатория кристаллофизики, каб. 1-89
Ответственный за прибор	Васильев Александр Дмитриевич тел. 494507 e-mail: adva@iph.krasn.ru
Руководитель подразделения	Зайцев Александр Иванович тел. 494425 e-mail: az@iph.krasn.ru
Заявки принимает	Васильев Александр Дмитриевич тел. 494507 e-mail: adva@iph.krasn.ru