Центр коллективного пользования

Красноярского научного центра СО РАН

Рентгенофлуоресцентный спектрометр Bruker Pioneer S4

Оформить заявку Рентгено-флуоресцентный спектрометр S4 Pioneer

Назначение прибора

Описание измеряемых величин. Позволяет определять концентрацию химических элементов входящих в исследуемый образец.
Области применения. Геология, машиностроение и пр. – то есть там, где есть потребность в установлении химического состава исследуемого образца.


Оптическая схема прибора	Кюветное отделение с механизмом подачи образцов.Внешний вид прободержателей и сплавленных проб

Основные технические характеристики прибора

Рентгеновская трубка с Rh анодом работает при напряжении до 60 кв и токе до 150 ма. Но общая мощность не может быть больше 3 квт.
В приборе установлены 5 кристаллов-анализаторов (LiF200, Ge, LiF220, PET и OVO-55). Кроме того, возможно установить дополнительно еще три для анализа B, C, N, O.
На приборе анализируются твердые, жидкие, сыпучие вещества.
Для изготовления проб из сыпучих материалов в комплекте прибора имеется мельница и пресс на 400 кн.
В приборе предусмотрены меры для исключения влияния внешних условий на дрейф электронных и электрических параметров путем прогрева аппаратуры до 37⁰ С и поддержания ее с точностью в сотые доли градуса.

количественный анализ: от N до Cf;
полуколичественный экспресс анализ: от Na до Bi (исключая Ar, Kr, Tc, Xe, Pm), Th, U;
измеряемые концентрации: от 1 ppm до 100%.

Метод анализа основан на получении и регистрации вторичных рентгеновских спектров, интенсивность которых зависит от концентрации содержащихся в образце элементов. Как правило, концентрации определяются сравнением интенсивностей в исследуемом образце и пробе?стандарте, в которой состав заранее определен любым другим методом.

Поскольку интенсивность спектров зависит не только от концентрации анализируемого элемента, но и от концентрации других, присутствующих в образце элементов были разработаны различные методические подходы, позволяющие получать достаточно точные результаты анализов. Количественный анализ выполняется с воспроизводимостью не хуже 3-5 % от содержания.

Теоретические и методические основы метода изложены в многочисленных монографиях, например: Р.Ф. Лосев «Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ», «Наука», М. 1969, 429 стр., А.Н. Смагунова, Н.Ф. Лосев «Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ» (учебное пособите) Иркутск, 1975, 325 стр.

Таблица периодической системы элементов

Таблица с элементами для полуколичественного экспресс анализа. Зеленым цветом показаны элементы, анализ которых возможен полуколичественным экспресс методом

Области применения прибора

Определение толщины и химического состава тонких пленок.
- Данный прибор позволяет измерять количественное соотношение элементов, входящих в состав тонких магнитных пленок (ТМП) с точностью 1%, а так же толщину ТМП с точностью до единиц ангстрем. Это позволяет создавать и совершенствовать технологии создания образцов ТМП, прецизионного состава и заданной толщины.
  Б. А. Беляев и др. Синтез и исследование магнитных характеристик нанокристаллических пленок кобальта. ФТТ, 2008, том 50 вып. 4, с 650-656.
  А. Н. Бабицкий, Б. А. Беляев и др. Магнитометр слабых полей на резонаторном микрополосковом преобразователе с тонкими магнитными пленками, Письма в ЖТФ, 2015, том 41, вып. 7, с 36-44.
Определение концентрации элементов входящих в состав фуллереновой смеси.
- Синтез фуллереновых производных невозможен без точного определения концентрации металлов входящих в состав получаемых продуктов. Прибор S4 Pioneer способен определять содержание металла в углеродной матрице с точностью до сотых долей процентов, что позволяет совершенствовать технологию синтеза гетерофуллеренов и вести контроль получаемых продуктов.
  G.N. Churilov, W. Kratschmer, I.V. Osipova, G.A. Glushenko, N.G. Vnukova, A.L. Kolonenko, A.I. Dudnik Synthesis of fullerenes in a high-frequency arc plasma under elevated helium pressure // Carbon, 2013, V.62, P.389-392.
  В.Г. Исакова, Е.А. Гончарова, О.А. Баюков, Г.Н. Чурилов Гидроксилирование фуллеренов, модифицированных наночастицами железа // ЖПХ, 2011, Т.84, В.7, С. 1093–1097.

Требования к образцам исследования

Прибор S4 Pioneer позволяет определять концентрацию элементов составляющих поверхностный слой образца. Толщина анализируемого слоя образца, в зависимости от материала, составляет от нескольких десятков микрон до миллиметра. Поверхность образца полируется. Образец анализируется в твердом состоянии, либо в виде порошка спрессованного со связующим.

Время, необходимое на одно измерение

Отдельно указываются различные варианты. (Одно измерение, серия измерений на одном образце, тоже самое при измерениях от внешнего воздействия: температура, электрическое поле, магнитное поле, влажность, давление и т.д.):

предельное время установления рабочего режима, час. Прибор в течении 3 часов выходит на рабочий режим. При окончании анализа последнего образца из листа ожидания прибор переходит в спящий режим, для выхода из которого время не требуется.
время непрерывной работы, час. Прибор может эксплуатироваться в автоматическом режиме круглые сутки.
характерное время на одно измерение составляет 20 минут.
время исполнения заказа определяется договоренностью исполнителя и заказчика в каждом конкретном случае.
время работы прибора на сторонние организации составляет 20 %.
ед. измерения: час, кол-во образцов. В течении часа возможно проанализировать 5 образцов.

Расходные материалы

При изготовлении проб для анализа сыпучих веществ может использоваться порошок борной кислоты H₃BO₃ в граммовых количествах.
Дно кюветы для жидких проб закрывается 6 микронной майларовой пленкой (30 см² на образец).
Для очистки кювет – подавателей образцов ипользуется этиловый спирт (1 литр на 100 образцов).

Форматы данных, выдаваемых прибором

Программа перевода интенсивностей рентгеновских спектров в концентрации «Evolution program» разработана фирмой–изготовителем прибора и поставлена вместе с аппаратом.
способы выдачи информации для заказчика:
- Результаты выдаются в виде таблиц с указанием найденных в образце элементов и их весовыми концентрациями. Для пленок, кроме состава даются величины поверхностных плотностей (толщин). Пример предоставления результатов. (xls).

Процедура подачи образца на измерения

Заявки на проведение анализа на приборе S4 Pioneer принимает заведующий лабораторией АМИВ Чурилов Григорий Николаевич. Связаться с ним можно по телефону 2-49-44-76 в рабочее время.

Контактная информация

Место расположения прибора:	г. Красноярск, Академгородок 50, стр. 38, технологический корпус. Институт физики им. Л.В. Киренского СО РАН. Лаборатория аналитических методов исследования вещества
Ответственный за прибор	Чурилов Григорий Николаевич тел. 494476 e-mail: сhurilov@iph.krasn.ru
Заявки принимает	Чурилов Григорий Николаевич тел. 494476 e-mail: сhurilov@iph.krasn.ru